实验一:用尿素包合法对红花油混合脂肪酸中的亚油酸进行富集研究,通过对影响富集效果的四个因素尿素量、溶剂体积数、结晶时间与结晶温度的分析,得出以下结论:尿素量对混合脂肪酸的富集具有很大的影响,当尿素用量为混合脂肪酸的3倍时,富集后的脂肪酸碘价162.7、回收率42%达到较佳水平;溶剂乙醇的量对尿包反应主要起介质作用,但溶剂用量影响尿包反应物的浓度,当乙醇体积为混合脂肪酸质量数的18倍时就能达到反应要求;结晶温度的变化直接影响结晶物的种类、大小与形状,温度过高导致尿包反应不完全,过低导致混合脂肪酸得率下降,因此5℃的结晶温度使滤液中的碘价与得率两个指标得到较好平衡;结晶的时间对碘价与回收率的影响不大。综合以上因素确定了最佳的工艺条件为:尿素:混合脂肪酸(W/W)=3:1,乙醇(95%):混合脂肪酸(V/W)=18:1,在5℃条件下结晶反应18h。并在该工艺条件下进行验证实验,使亚油酸含量从71%增加到94%,为工艺上进行红花油亚油酸富集提供了依据,为下一步进行碱催化异构化反应生成共轭亚油酸提供高含量的混合脂肪酸原料。 实验二:对经尿包反应富集后的红花油混合脂肪酸进行碱催化异构广西大学硕士学位论文利用红花油富集亚油酸及人工合成共辘亚油酸的研究化反应,通过对影响异构效果的四个因素:碱的用量、溶剂乙二醇的用量、反应时间与反应温度,采用正交实验法进行分析,得出以下结论:碱用量对异构反应体系中C以生成的影响差异极其显著,当碱用量为脂肪酸量的1/2或1/3时,异构化反应速度较快,反应进行的较为充分;溶剂乙二醇对C以的生成没有显著影响,但溶剂作为一种反应媒介,适当的比例使反应进行充分,增加混合脂肪酸回收的效果;反应时间的增加有利于CLA的生成,但副反应发生的机率增加,当时间增加到4h,亚油酸转化成cLA的比率达到较为稳定的水平;反应温度与异构化反应速度密切相关,温度升高加速反应进行,加深反应产物的色泽,加大后续反应产物分离纯化的难度。按正交设计进行实验后,经GLM多因素方差分析、做OUNCAN氏多重比较,得出最佳的反应条件为:脂肪酸:碱量(W/w)二2:1,溶剂:脂肪酸(V/W)二4:1,在190℃下反应4小时,异构化产物中CLA含量为72 .41%。 实验三:通过对复合壁材中明胶与阿拉伯胶的比例、乳化桨体液凝聚PH值及喷雾干燥进风口温度的选择,确立微胶囊化生产CLA产品的最佳工艺条件:明胶(5%):阿拉伯胶(5%)=1 .3:1,乳化后的浆体凝聚PH值为4.0,喷雾干燥进风口温度200℃。在此条件下制得的cLA微胶囊化产品具有较高的微胶囊化率92.41%与较低的表面含油率3.42%,同时对微胶囊化的CLA产品与原料CLA的过氧化值进行比较,发现微胶囊化的C以产品的抗氧化能力优于原料cLA。
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