如何调高油脂中的酸价

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如何调高油脂中的酸价

有的乳化剂酸价会很高的,但你的是脂肪酸,一般都是别人炼油剩下的东西,150以上的酸价都可以去做肥皂了。

食用油酸价测定

一、实验原理

脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。本实验通过油脂在不同条件下贮藏,并定期测定其过氧化值和酸价,了解影响油脂氧化的主要因素。与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较,观察抗氧化剂的性能。

过氧化值的测定:碘量法。在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。

酸价的测定:滴定法。利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。

二、材料、试剂与仪器

材料:油脂。

仪器:(1)小广口瓶(40mL)6个,保证规格一致,并干燥;(2)恒温箱(可控60℃左右);(3)其它:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒( 5、50mL)、移液管、容量瓶( 100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。试剂:

1、丁基羟基甲苯(BHT);

2、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;

3、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;

4、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;

5、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);

6、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;

7、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。

8、1%酚酞乙醇溶液

所用试剂为国产分析纯。

三、操作步骤

(一)油脂的氧化

油脂贮存条件与氧化程度的观察存放条件编号油脂预处理室温光照1未添加BHT的油脂

2添加BHT

室温避光3未添加BHT的油脂

4添加BHT

60℃(恒温箱)5未添加BHT的油脂

6添加BHT

在干燥的小烧杯中,将120g油分为2等份,向其中一份中加入0.012g BHT,分别对两份中油脂作同样的搅拌至加入的BHT完全溶解。向三个广口瓶中各装入20g未添加BHT的油脂,另三个中各装入20g已添加BHT的油脂,按下表所列编号存放于对应的环境条件下,一周后测定过氧化值和酸价。

(二)过氧化值的测定

1、称取混合均匀的油样2~3g(精确到0.01g)置于干燥的碘量瓶底部,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合;

2、加入1mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置5min;

3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。

4、同时做不加油样的空白试验,记下体积V2。

(三)酸价的测定

1、称取均匀的油样4g(精确到0.01g),注入锥形瓶;2 加入中性乙醚-乙醇溶液50mL,小心旋转摇动,使油样完全溶解;3 加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失,记下消耗碱液的毫升数(V),并计算酸价。

四、结果计算

(一)过氧化值(POV)的计算

1、用过氧化物氧的毫克当量数表示时,可按下式(1)计算 POV(过氧化物氧的mmol/kg 油) = (V1—V2)×C/W×1000------(1)式中:V1—油样用去的Na2S2O3溶液体积(mL) V2—空白试验用去的Na2S2O3溶液体积(mL) C—Na2S2O3溶液的摩尔浓度(mol/L) W—油样重(g)# 2、也可用氧化值(I2%)表示,按下式计算氧化值(I2%)=(V1-V2) ×C×0.1269/W ×100 --------------(2)式中:V1、V2、 C、W 同公式(1) 0.1269—1mmol Na2S2O3相当于碘的克数。

(以上两种表示法间的换算关系:mmol/kg=I2%×78.9)

(二)酸价的计算

1、以酸价(AV)表示按下列公式计算 AV(mg KOH /g 油)=V× C×56.1 /W式中 : V—滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积(mL) C—氢氧化钾溶液的摩尔浓度(mol/L) 56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量 W—油样重(g)2、以百分含量表示油脂中所含游离脂肪酸(FFA)的数量除用酸价表示外,还可用游离脂肪酸的百分含量来表示,按下式计算 FFA(%) = AV ×脂肪酸摩尔质量/56.1×100/1000 = AV ×脂肪酸摩尔质量/56.1×1/10式中:AV—油脂酸价(mg KOH /g 油); 56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量; 1/10—质量百分含量的换算系数;显然,不同脂肪酸的摩尔质量不同,由它们表示的百分含量也不同。不同脂肪酸,用酸价换酸成FFA的百分含量公式如下:油酸%=0.503 ×AV(最常用的换算关系);月桂酸%=0.356× AV;软脂酸%=0.456 ×AV; 蓖麻酸%=0.530×AV;芥酸%=0.602×AV; 亚油酸%=0.499×AV

五、注意事项1、测定POV:(1)加入碘化钾后,静置时间长短以及加水量多少,对测定结果均有影响。(2)过氧化值过低时,可改用0.005 mol/L Na2S2O3标准溶液进行滴定。

2、测定酸价:

(1)测定蓖麻油时,只用中性乙醇而不用混合溶剂。(2)测定深色油的酸价,可减少试样用量,或适当增加混合溶剂的用量,以百里酚酞或麝香草酚酞作指示剂,以使测定终点的变色明显。(3)滴定过程中如出现混浊或分层,表明由碱液带进水过多,乙醇量不足以使乙醚与碱溶液互溶。一旦出现此现象,可补加95%的乙醇,促使均一相体系的形成。

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